- МУК 4.1.3101-13: Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Терминология МУК 4.1.3101-13: Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:
9.2. Масло подсолнечника
9.2.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см3 тремя порциями гексана объемом по 20 см3. Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу объемом 100 см3. Верхний слой (гексан) отбрасывают.
Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 см3 и промывают одной порцией гексана объемом 100 см3, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1» и по п. 9.1.4 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 2».
Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
Определения термина из разных документов: Масло подсолнечника9.1. Семена подсолнечника
9.1.1. Экстракция
Образец измельченных (размолотых на лабораторной мельнице) семян подсолнечника массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см3 с 5 г безводного сульфата натрия, прибавляют 50 см3 этилацетата и помещают на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. После экстракции пробу центрифугируют 5 мин при скорости 4 000 об./мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см3 через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см3 этилацетата и помещая на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см3, упаривают до маслянистого остатка при температуре не выше 30 °С.
9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей
К остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, прибавляют 20 см3 гексана, тщательно обмывая стенки концентратора, фильтруют раствор в сухую делительную воронку через фильтр «красная лента». Концентратор обмывают еще двумя порциями гексана по 20 и 10 см3 и объединяют все смывы в делительной воронке, фильтруя их через фильтр «красная лента». Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см3, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см3 через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.
9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1
Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 2 см3 этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 18 см3 гексана, перемешивают и вносят на заранее подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 5 см3 смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и вносят на патрон, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 0,1 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, наносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и подвергают дальнейшей очистке на концентрирующих патронах № 2.
9.1.4. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 2
Элюат, полученный по п. 9.1.3, вносят на подготовленный патрон № 2. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см3 0,1 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, вносят на патрон, элюат отбрасывают. Тифенсульфурон-метил элюируют 10 см3 2 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см3 и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.
Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм3 пробы вводят в хроматограф.
Определения термина из разных документов: Семена подсолнечника9.3. Условия хроматографирования
Хроматографическая система, включающая:
• хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;
• компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.
Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18.
Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8.
Температура колонки: 30 °С.
Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1 %-й водный раствор ортофосфорной кислоты в соотношении 1:2.
Длина волны: 230 нм.
Объем вводимой пробы: 20 мм3.
Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.
Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования
Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. academic.ru. 2015.