МУК 4.1.3101-13: Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3101-13: Определение остаточных количеств тифенсульфурон-метила в семенах и масле подсолнечника методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

9.2. Масло подсолнечника

9.2.1. Экстракция и очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

Из пробы подсолнечного масла отбирают в стакан навеску массой 10 г и переносят ее в делительную воронку объемом 250 см³ тремя порциями гексана объемом по 20 см³. Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см³, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой сливают в коническую колбу объемом 100 см³. Верхний слой (гексан) отбрасывают.

Ацетонитрильный экстракт переносят в делительную воронку объемом 250 см³ и промывают одной порцией гексана объемом 100 см³, встряхивая делительную воронку 2 мин. После полного разделения фаз в делительной воронке нижний ацетонитрильный слой собирают через слой безводного сульфата натрия в концентратор объемом 250 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Далее проводят очистку экстракта по п. 9.1.3 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1» и по п. 9.1.4 «Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 2».

Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Масло подсолнечника

9.1. Семена подсолнечника

9.1.1. Экстракция

Образец измельченных (размолотых на лабораторной мельнице) семян подсолнечника массой 10 г помещают в полипропиленовую банку для экстракции и центрифугирования объемом 200 см³ с 5 г безводного сульфата натрия, прибавляют 50 см³ этилацетата и помещают на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. После экстракции пробу центрифугируют 5 мин при скорости 4 000 об./мин. Экстракт фильтруют в концентратор объемом 250 см³ через фильтр средней плотности. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 50 см³ этилацетата и помещая на 10 мин на аппарат для встряхивания проб. Пробы центрифугируют, фильтруют, экстракты объединяют в концентраторе объемом 250 см³, упаривают до маслянистого остатка при температуре не выше 30 °С.

9.1.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей

К остатку в концентраторе, полученному по п. 9.1.1, прибавляют 20 см³ гексана, тщательно обмывая стенки концентратора, фильтруют раствор в сухую делительную воронку через фильтр «красная лента». Концентратор обмывают еще двумя порциями гексана по 20 и 10 см³ и объединяют все смывы в делительной воронке, фильтруя их через фильтр «красная лента». Тифенсульфурон-метил экстрагируют тремя порциями ацетонитрила объемом по 30 см³, встряхивая делительную воронку каждый раз по 2 мин. После полного разделения фаз нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор объемом 250 см³ через слой безводного сульфата натрия и выпаривают досуха при температуре не выше 30 °С.

9.1.3. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 1

Сухой остаток, полученный по п. 9.1.2, растворяют в 2 см³ этилацетата, тщательно обмывая стенки концентратора, прибавляют 18 см³ гексана, перемешивают и вносят на заранее подготовленный патрон. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 5 см³ смеси гексана с этилацетатом в соотношении 4:1 и вносят на патрон, элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см³ 0,1 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, наносят на патрон. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и подвергают дальнейшей очистке на концентрирующих патронах № 2.

9.1.4. Очистка экстракта на концентрирующих патронах № 2

Элюат, полученный по п. 9.1.3, вносят на подготовленный патрон № 2. Элюат отбрасывают. Исходный концентратор обмывают 10 см³ 0,1 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате, вносят на патрон, элюат отбрасывают. Тифенсульфурон-метил элюируют 10 см³ 2 %-го раствора ледяной уксусной кислоты в этилацетате. Элюат собирают в концентратор объемом 100 см³ и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрила с водой в соотношении 1:2 и 20 мм³ пробы вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Семена подсолнечника

9.3. Условия хроматографирования

Хроматографическая система, включающая:

• хроматограф жидкостный, снабженный термостатом для колонок с диапазоном температур от 15 до 80 °С, ультрафиолетовым детектором с изменяемой длиной волны и чувствительностью не ниже 0,005 единиц адсорбции на шкалу;

• компьютерное программное обеспечение, контролирующее работу всего прибора, обеспечивающее сбор и хранение всех хроматограмм в процессе проведения хроматографического анализа, обеспечивающее обработку результатов измерений, вывод и расчет хроматограмм и количественный анализ.

Колонка хроматографическая стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С18.

Предколонка хроматографическая стальная, длиной 20,0 мм, внутренним диаметром 3,9 мм, зернением 5 мкм, заполненная сорбентом с привитыми полярными группами С8.

Температура колонки: 30 °С.

Подвижная фаза: ацетонитрил - 0,1 %-й водный раствор ортофосфорной кислоты в соотношении 1:2.

Длина волны: 230 нм.

Объем вводимой пробы: 20 мм³.

Линейный диапазон детектирования сохраняется в пределах 2 - 20 нг.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования